中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度實驗室間比對試驗結(jié)果分析與評價

摘要:內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度是衡量非單板類木質(zhì)人造板加工使用性能的一個重要指標(biāo)。本文針對中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度項目開展的實驗室間比對活動，利用h值檢驗法和經(jīng)典統(tǒng)計法對比對結(jié)果進(jìn)行了綜合的分析與評價，并對中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測定方法的具體操作提出一些建議。

內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度是衡量非單板類木質(zhì)人造板加工使用性能的一個重要指標(biāo)。內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的測定結(jié)果除了由樣品自身因素如密度、密度偏差、含水率、施膠量、熱壓工藝等決定外，同時也會受檢驗設(shè)備、檢驗人員等一些外在因素，以及試驗過程中的具體操作細(xì)節(jié)的影響，如拉伸試驗中使用萬向節(jié)的數(shù)量、粘樣后到進(jìn)行拉伸試驗間間隔時間、粘樣時熱熔膠的施膠量以及施膠均勻程度等，而這些具體操作細(xì)節(jié)有些并未在GB/T17657—2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中明確說明。因此，需要經(jīng)常開展實驗室比對試驗進(jìn)行比較分析，對實驗室的檢測活動及持續(xù)能力實施質(zhì)量監(jiān)控，及時排除質(zhì)量環(huán)節(jié)出現(xiàn)的不符合因素并制定相應(yīng)的補(bǔ)救措施，保證試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

筆者針對中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的實驗室比對活動，利用h值檢驗法和經(jīng)典統(tǒng)計法對結(jié)果進(jìn)行綜合分析與評價，并結(jié)合日常檢驗工作對中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的檢驗提出一些建議。

1試驗內(nèi)容

1）比對樣品：中密度板，從廣東某大型中密度板成品倉庫中抽取，密度為0.71g/cm3，板內(nèi)密度偏差為-1.4%，+1.4%。

2）比對單位：4家實驗室，實驗室代碼分別為A、B、C、D。

3）比對項目：內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度。

4）檢驗方法：按照GB/T11718—2009《中密度板》中“6.7內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測定”。每個實驗室測8個數(shù)據(jù)，結(jié)果精確至0.01MPa。

5）樣品準(zhǔn)備與分發(fā)：在選取的中密度板上鋸制內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度試件，其中鋸制時距離板邊100mm，試件尺寸為50mm×50mm，鋸制試件數(shù)量若干（＞120塊）。鋸制后充分混合，密封置于溫度（20±2）℃、相對濕度60%～70%的恒溫恒濕室中平衡處理3天。

隨機(jī)抽取4份（每份＞20塊）樣品進(jìn)行均勻性試驗和穩(wěn)定性檢驗，其中進(jìn)行均勻性樣品測試后，每隔兩天從4份樣品中各隨機(jī)抽取1塊再進(jìn)行穩(wěn)定性試驗，共測試8次。對剩余樣品隨機(jī)分成4份（每份10塊試樣，測試時每家實驗室需要測試8塊試樣）進(jìn)行密封包裝，包裝時用食品級錫箔和食品級自封聚乙烯袋多重密封。完成分包包裝后，一直置于恒溫恒濕室中保存直至發(fā)送。樣品分發(fā)實驗室后，4家實驗室收到樣品的第二天對其進(jìn)行檢驗，同時穩(wěn)定性試驗繼續(xù)進(jìn)行。

6）評價方法：樣品均勻性評價用F檢驗法；樣品穩(wěn)定性評價用t檢驗法；比對結(jié)果評價與分析用h值檢驗和經(jīng)典統(tǒng)計法。

2結(jié)果與分析

2.1均勻性與穩(wěn)定性分析

4份均勻性驗證樣品內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測試結(jié)果見表1。經(jīng)驗表明，來自同一樣本總體的中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測試值服從正態(tài)分布，其中根據(jù)本比對試驗用于均勻性驗證測得的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度擬合的正態(tài)分布曲線圖見圖1。因此，可利用F檢驗（單因素方差分析）對樣品進(jìn)行均勻性驗證，結(jié)果見表2。由表2可知，單因素方差分析的F值為1.2632，P值為0.306，其中F值小于F臨界值（F0.05（3,28）=2.9467），P值大于0.05，這表明在顯著性水平為0.05時，用于本次比對的中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測試樣品符合均勻性要求。

從用于均勻性檢驗的4份樣品隨機(jī)抽取樣品再進(jìn)行內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測試，以驗證其穩(wěn)定性。根據(jù)CNAS—GL03《能力驗證均勻性和穩(wěn)定性評價指南》，采用雙總體中的獨立樣本t檢驗對本次比對試驗的穩(wěn)定性進(jìn)行檢驗，結(jié)果見表3～4。

從計算結(jié)果中可以看出，4組中的t值均小于t臨界值（t（0.05，14）=2.14），這表明在顯著性水平為0.05時，用于本次比對的中密度板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度符合穩(wěn)定性要求。綜上可知，用于本次比對的中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測試樣品有較好的均勻性和穩(wěn)定性，可對各實驗室報送的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計分析。

2.2比對結(jié)果評價與分析

2.2.1實驗室測試結(jié)果

4家實驗室測試結(jié)果見表5。

2.2.2測試結(jié)果分析

1）h值檢驗。

h值檢驗法是參照ASTME691《開展實驗室間研究確定試驗方法精密度的方法》和GB/T6379.2《第二部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法》中有關(guān)一致性統(tǒng)計量h臨界值和離群值檢驗的規(guī)定[2-3]，以4家實驗室中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測定結(jié)果的總平均值和標(biāo)準(zhǔn)差為參考值，對4家試驗室內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測定結(jié)果的平均值的離散程度做出評價，檢驗結(jié)果見表6。

查曼德爾h統(tǒng)計量的臨界表，在顯著性水平為0.05時，4家實驗室的h0.05臨界值是1.42，從統(tǒng)計結(jié)果看出，4家實驗室內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的測試數(shù)據(jù)的h0.05統(tǒng)計量均小于1.42。這表明，4家實驗室間內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的測定數(shù)據(jù)的平均值均無離群值，即經(jīng)h值檢驗，本次中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度實驗室間比對中，4家實驗室的測試結(jié)果均為滿意。

2）經(jīng)典統(tǒng)計法。

為了更好地對所有試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行監(jiān)控，及時排除質(zhì)量環(huán)節(jié)出現(xiàn)的不符合因素并制定相應(yīng)的補(bǔ)救措施，保證每個數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可信度，本文進(jìn)一步采用經(jīng)典統(tǒng)計法對所有測試結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計分析。經(jīng)典統(tǒng)計法也稱標(biāo)準(zhǔn)偏差法，以測試數(shù)據(jù)的平均值X作為指定值，標(biāo)準(zhǔn)偏差S作為能力評定標(biāo)準(zhǔn)差，來反應(yīng)試驗數(shù)據(jù)的離散程度[4]。因經(jīng)典統(tǒng)計法受異常值和很端值的影響較大，一般先用Grubbs檢驗法剔除離群值再進(jìn)行統(tǒng)計計算。

步：Grubbs檢驗剔除離群值將所有測試數(shù)據(jù)從小到大進(jìn)行排序，即0.38，0.40，0.41，0.43，0.45，0.46，0.46，0.49，0.50，0.50，0.54，0.55，0.55，0.56，0.57，0.57，0.59，0.59，0.60，0.60，0.60，0.60，0.61，0.61，0.61，0.62，0.63，0.63，0.66，0.67，0.74，0.80。由Excel軟件計算得，樣本均值x=0.56，樣本標(biāo)準(zhǔn)差S=0.09563。根據(jù)公式Gi=xi-x/Si=（1～32）計算得Gubbs上下統(tǒng)計量，G1=1.902，G32=2.490；查Grubbs檢驗臨界值表，在顯著性水平為0.05時，G（1-α/2,n）=G（0.095,32）=2.938。經(jīng)對比，G1=1.902＜2.938，G32=2.490＜2.938，可知Gi均小于臨界值2.938，因此判斷這組數(shù)據(jù)無離群值，無須剔除，進(jìn)行下一步計算。

第二步：經(jīng)典統(tǒng)計法分析

將所有測試數(shù)據(jù)按從小到大排序并編號，根據(jù)Excel計算的樣本平均值和標(biāo)準(zhǔn)差，將內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測定值與二倍樣本標(biāo)準(zhǔn)差比較，結(jié)果見表7。

表7

由表7看出，測定值0.80MPa很出了二倍偏差范圍0.368～0.752MPa。經(jīng)過經(jīng)典統(tǒng)計法分析，該測定值為離群值，其他測定值不離群。根據(jù)中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的測試方法要求，結(jié)合筆者的檢測經(jīng)驗，針對有問題數(shù)據(jù)，分析查找可能有如下原因?qū)е聰?shù)據(jù)的偏差：對試件的長度、寬度測量不精準(zhǔn)；粘樣時金屬卡頭溫度較高時就與試件接觸；加載試驗前，膠合組件放置時間過長，膠合組件放置時間過長所測得的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度會偏低；熱熔膠等類似膠黏劑涂抹不均勻；加載試驗時試驗設(shè)備中未使用萬向節(jié)或使用萬向節(jié)數(shù)量過多[1]；放置或拿起組合試件時用力過猛等。

3結(jié)論與建議

針對中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度項目的實驗室比對結(jié)果，利用h值檢驗法對其統(tǒng)計分析，得出參與比對的4家實驗室測試結(jié)果滿意；為了更好地對實驗數(shù)據(jù)實施監(jiān)控，借用經(jīng)典統(tǒng)計法進(jìn)一步分析具體數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)個別數(shù)據(jù)有問題，并查找分析可能產(chǎn)生的原因。針對原因，提出以下建議：

1）對試件長度和寬度測量要精準(zhǔn)；2）利用熱熔膠粘樣時，在金屬卡頭涂抹熱熔膠后，應(yīng)盡量避免溫度過高就將卡頭與試件接觸，以減小因溫度過高而引起的附加應(yīng)力對內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的影響；3）膠合組件制好并在恒溫室平衡處理1h后即對其進(jìn)行加載試驗；4）粘結(jié)卡頭與試件時，盡量將膠黏劑涂抹均勻，特別是試件的四個角落位置，否則致使加載時試件受力不均勻而影響內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的測定；5）加載時，建議使用兩個萬向節(jié)；6）對組合試件要輕拿輕放，以避免因外力對試件產(chǎn)生微破壞而降低其內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度。